本发明属于木材保护的技术领域，公开了一种木材防霉防腐剂及其制备方法。所述木材防霉防腐剂包括90～150重量份的无水乙醇，0.8～1.5重量份的3‑氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂、0.1～0.2重量份的铜盐和10～20重量份的疏水剂甲基三乙氧基硅烷。该防霉防腐剂可以在有效抑制霉菌、腐菌生长的同时，还能达到疏水效果，提升木材的尺寸稳定性等。该防霉防腐剂具备防霉效果优异、抗流失效果非常明显、制备工艺简单和成本低廉等优点，可以有明显效果地地解决木材在高湿或户外环境易发霉腐朽的问题。
(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 112847707 A (43)申请公布日 2021.05.28 (21)申请号 4.3 (22)申请日 2020.12.31 (71)申请人 华南农业大学 地址 510642 广东省广州市天河区五山路 483号 (72)发明人 章伟伟郝少琨胡传双 (74)专利代理机构 广东广信君达律师事务所 44329 代理人 彭玉婷 (51)Int.Cl. B27K 3/52 (2006.01) B27K 3/22 (2006.01) B27K 3/34 (2006.01) B27K 3/36 (2006.01) 权利要求书1页 说明书4页 附图3页 (54)发明名称 一种木材防霉防腐剂及其制备方法 (57)摘要 本发明属于木材保护的技术领域，公开了一 种木材防霉防腐剂及其制备方法。所述木材防霉 防腐剂包括90～150重量份的无水乙醇，0.8～ 1.5重量份的3‑氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂、0.1 ～0.2重量份的铜盐和10～20重量份的疏水剂甲 基三乙氧基硅烷。该防霉防腐剂可以在有效抑制 霉菌、腐菌生长的同时，还能达到疏水效果，提升 木材的尺寸稳定性等。该防霉防腐剂具备防霉效 果优异、抗流失效果非常明显、制备工艺简单和成本 低廉等优点，可以有明显效果地地解决木材在高湿或户外 环境易发霉腐朽的问题。 A 7 0 7 7 4 8 2 1 1 N C CN 112847707 A 权利要求书 1/1页 1.一种木材防霉防腐试剂，其特征是，所述木材防霉防腐剂包括90～150重量份的无 水乙醇，0.8～1.5重量份的3‑氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂、0.1～0.2重量份的铜盐和10～ 20重量份的疏水剂甲基三乙氧基硅烷。 2.依据权利要求1所述的木材防霉防腐剂，其特征是，所述铜盐为氯化铜或硫酸铜。 3.依据权利要求1所述的木材防霉防腐剂，其特征是，所述木材防霉防腐剂包括95～ 140重量份的无水乙醇，0.9～1.4重量份的3‑氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂、0.14～0.19重量 份的铜盐和12～18重量份的疏水剂甲基三乙氧基硅烷。 4.依据权利要求3所述的木材防霉防腐剂，其特征是，所述无水乙醇的重量份为100 份，3‑氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂的重量份为1.1份，铜盐重量份为0.17份；疏水剂甲基三 乙氧基硅烷的重量份为12份。 5.依据权利要求1‑4任一项所述的木材防霉防腐试剂的制备方法，其特征是，包括以 下步骤： S1.在常温常压下将90～150重量份的无水乙醇作为基液，加入0.8～1.5重量份的3‑氨 丙基三乙氧基硅烷偶联剂和0.1～0.2重量份的铜盐，对上述溶液进行搅拌； S2.继续添加10～20重量份的疏水剂甲基三乙氧基硅烷搅拌；使用无机酸调节溶液pH 至3～4，均匀搅拌，制得防霉防腐剂。 6.依据权利要求5所述的木材防霉防腐剂的制备方法，其特征是，步骤S1中所述搅拌 速率为300～600r/min；所述搅拌的时间为15～60min。 7.根据权利要求5所述的木材防霉防腐剂的制备方法，其特征是，步骤S2中所述无机 酸为冰醋酸、盐酸或稀硫酸。 8.依据权利要求5所述的木材防霉防腐剂的制备方法，其特征是，步骤S2中所述搅拌 的速率为300～600r/min，所述搅拌的时间为1～5h。 9.依据权利要求8所述的木材防霉防腐剂的制备方法，其特征是，所述搅拌的时间为 2～3h。 2 2 CN 112847707 A 说明书 1/4页 一种木材防霉防腐剂及其制备方法 技术领域 [0001] 本发明属于木材保护的技术领域，更具体地，涉及一种木材防霉防腐剂及其制备 方法。 背景技术 [0002] 木材具有高强重比、高弹性模量、低密度、保温等优良性能，大范围的使用在家具和建筑 等领域。然而，由于木材极易吸水，内含物丰富，如提取物和天然油脂，故容易受到霉变、腐 蚀和虫蛀的威胁。在实际使用的过程中收到阻碍，降低了木材的常规使用的寿命，降低经济效益。防 霉剂分为有机和无机两大类，其中含铜的无机防霉剂已经在国内外被广泛研究，例如ACQ、 CCA等。目前国内大多数企业采用防霉防腐剂均只单一功能，流失严重，效果不持久。防霉剂 的抗流失问题是始终困扰的难点与重点，并且CCA因对环境与人类健康的影响已经被静止 使用。故迫切地需要新的防治木材微生物的方法。 [0003] 中国专利CN104526806B公开了一种木材防霉防腐处理剂，以正硅酸乙酯、硅酸钠 和钛酸正丁酯混合，与去离子水和无水乙醇制备得到溶胶凝胶，之后通过引入氨基硅烷来 提升纳米铜与木材纤维的结合力和附着力，达到防霉防腐的目的。相比此发明，本发明对反 应条件的需求低，在常温下即可进行，对pH的控制要求也不高，且保证防霉效果的同时保持 良好的抗流失性能。 发明内容 [0004] 未解决上述现存技术存在的不足和缺点，本发明目的是提供一种木材防霉防 腐剂，该防腐剂对环境要求不高，在常温常压下即可进行，对pH的控制要求不高，且能够达 到长效的防霉防腐效果。 [0005] 本发明的另一目的是提供上述木材防霉防腐剂的制备方法。 [0006] 本发明的目的通过下述技术方案来实现： [0007] 一种木材防霉防腐试剂，所述木材防霉防腐剂包括90～150重量份的无水乙醇， 0.8～1.5重量份的3‑氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂、0.1～0.2重量份的铜盐和 10～20重量 份的疏水剂甲基三乙氧基硅烷。 [0008] 优选地，所述铜盐为氯化铜或硫酸铜。 [0009] 优选地，所述木材防霉防腐剂包括95～140重量份的无水乙醇，0.9～1.4重量份的 3‑氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂、0.14～0.19重量份的铜盐和12～18重量份的疏水剂甲基三 乙氧基硅烷。 [0010] 更为优选地，所述无水乙醇的重量份为100份，3‑氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂的重 量份为1.1份，铜盐重量份为0.17份；疏水剂甲基三乙氧基硅烷的重量份为12份。 [0011] 所述的木材防霉防腐试剂的制备方法，包括以下步骤： [0012] S1.在常温常压下将90～150重量份的无水乙醇作为基液，加入0.8～1.5重量份的 3‑氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂和0.1～0.2重量份的铜盐，对上述溶液进行搅拌； 3 3 CN 112847707 A 说明书 2/4页 [0013] S2.继续添加10～20重量份的疏水剂甲基三乙氧基硅烷搅拌；使用无机酸调节溶 液pH至3～4，均匀搅拌，制得防霉防腐剂。 [0014] 优选地，步骤S1中所述搅拌速率为300～600r/min；所述搅拌的时间为 15～ 60min。 [0015] 优选地，步骤S2中所述无机酸为冰醋酸、盐酸或稀硫酸。 [0016] 优选地，步骤S2中所述搅拌的速率为300～600r/min，所述搅拌的时间为1～5h。 [0017] 优选地，所述搅拌的时间为2～3h。 [0018] 本发明的防霉防腐剂中的3‑氨丙基三乙氧基硅烷能引入氨基，氨基的存在能够有 效提高了铜离子的固着的效果，有效改善金属流失的问题。进而显著提升了木材的防霉性 能；其中的3‑氨丙基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷可以和木材的羟基反应，替换为甲 基，提升了木材的疏水性能的同时，降低了外界环境对防霉剂流失的影响，从而提升了防霉 剂有效成分的抗流失性。此防霉防腐剂可以在有效抑制霉菌、腐菌生长的同时，还能达到疏 水效果，提升木材的尺寸稳定性等。防霉防腐剂具备防霉效果优异、抗流失效果显著、制备 工艺简单和成本低廉等优点，能够有效地解决木材在高湿或户外环境易发霉腐朽的问题， 克服常见金属防霉防腐剂易有效成分易流失，保护年限期短的难题，实现绿色环保的木材 防霉防腐剂的制备，为木材提供长期有效的保护，提升经济价值。 [0019] 3‑氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂的作用为导向剂，可以固着铜离子，防止有效成分 的流失。甲基三乙氧基硅烷为疏水剂，能够取代木材中易吸水的羟基，替换成疏水性甲基， 疏水膜的构建可以提供更好的保护屏障，从而增强防霉防腐剂的抗流失性。 [0020] 与现有技术相比，本发明具有以下有益效果： [0021] 1.本发明的防霉防腐剂具备双重防霉防腐体系，对木材的防霉防腐效果优异。甲 基三乙氧基硅烷取代羟基引入甲基形成的疏水膜为木材表面第一层保护层，隔绝氧气及水 分等霉菌、腐菌需要的生长物质，并能有效减少铜离子的流失；细胞腔内固着的铜离子，为 有效防霉防腐离子，为木材内部杀菌防护层。此体系不仅具备高防腐性能，还能有效提升防 霉防腐剂的防护效果，还可改善木材的尺寸稳定性。 [0022] 2.本发明使用3‑氨丙基三乙氧基硅烷作为导向剂，通过氨基络合铜离子，借助木 材中的水分，防霉防腐剂进一步水解形成凝胶，深透细胞腔中，增加防霉防腐剂中有效成分 铜离子的附着力，从而增强了防霉防腐试剂的抗流失性能，进而提高了防霉防腐剂的使用 寿命； [0023] 3.本发明中甲基三乙氧基硅烷取代羟基引入甲基，形成疏水性保护膜，有效改善 木材的疏水性能，提高木材的尺寸稳定性，有效隔绝外部环境影响，提升了木材的防霉防腐 的性能； [0024] 4.本发明的制备方法简单，对反应条件，如pH、温度的要求简单，常温常压下进行 所有操作，成分简单，成本低廉，为环境友好型。 附图说明 [0025] 图1为实施例1经防霉防腐剂处理前后的木材的实物照片。 [0026] 图2为实施例1制得防霉防腐剂处理的木材的电镜能谱图。 [0027] 图3为实施例1经防霉防腐剂处理前后的木材的红外能谱图。 4 4 CN 112847707 A 说明书 3/4页 [0028] 图4为实施例2经防霉防腐剂处理前后的木材防霉测试的实物照片。 [0029] 图5为实施例2经防霉防腐剂处理前后的木材的抗流失测试的防霉效果实物照片。 [0030] 图6为实施例3经防霉防腐剂处理后的木材和只用疏水剂处理的木材的X 射线衍 射谱图。 具体实施方式 [0031] 为便于理解本发明，下文将结合说明书附图和实例对本发明作更全面的描述， 但并不是对本发明的限制。 [0032] 实施例1 [0033] 1.常温常压下称量100重量份无水乙醇，作为金属络合硅凝胶疏水型防霉剂的基 液，在基液中加入1.1重量份的3‑氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂和0.17重量份的氯化铜；进行 匀速搅拌30分钟；继续添加10重量份的甲基三乙氧基硅烷搅拌；然后使用冰醋酸调节溶液 的pH，搅拌2h，制得防霉防腐剂。 [0034] 2.将备好的木材放入装有防霉防腐剂的烧杯中搅拌24h，然后放置于空气中干燥 30min；之后将木材浸渍在防霉防腐剂中5min，空气干燥30min，循环此步骤5次；将木材放入 103℃烘箱中烘干24h后，室温下放置3d，制得防霉防腐剂处理的木材。 [0035] 对防霉防腐剂处理的木材利用电镜能谱进行表征，并参照GB/T 13942.1‑2009“木 材耐久性能性能‑天然耐腐性实验室实验方法”对试件进行防腐度性能测试。图1为实施例1 经防霉防腐剂处理前后的木材的实物照片。其中， (a)为未经防腐处理的木材，(b)为经防 霉防腐试剂处理后的木材。从图1中可知，未经防霉防腐剂处理的木材被腐菌完全覆盖；而 经防霉防腐剂处理后的木材能够达到完全防腐的效果。图2为实施例1制得防霉防腐剂处理 的木材的电镜能谱图。其中，(a)为防霉防腐剂处理木材的横截面，(b)为防霉防腐剂处理木 材横截面的X射线可知，经防霉防腐剂处理的木材在导管内壁形成了薄膜，对随 机薄层所在区域进行X射线扫描可发现Si的存在，防霉防腐剂渗入木材内部，并呈完整薄膜 状。防腐效果达到了强耐腐级别，延长防腐测试至8个月，仍保持强耐腐级别，可见此防霉防 腐剂具有持久性和抗流失性能。 [0036] 实施例2 [0037] 1.称量120重量份无水乙醇，作为金属络合硅凝胶疏水型防霉剂的基液，在基液中 加入1.3重量份的3‑氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂和0.2重量份的氯化铜，进行匀速搅拌30分 钟；继续添加12重量份的甲基三乙氧基硅烷搅拌；然后使用冰醋酸调节溶液的pH至4并搅拌 2h，制得防霉防腐剂。 [0038] 2.将备好的木材放入装有防霉防腐剂的烧杯中，线h，然后放置于空气中干燥30min；之后浸渍木材5min，空气干燥 30min，循环此步骤5 次；将木材放入103℃烘箱中烘干24h后，室温下放置3d，制得防霉防腐剂处理的木材。 [0039] 对防霉防腐剂处理的木材利用红外能谱进行表征，并参照ASTM D3273‑16 “在室 内环境对内部涂层表面上的霉菌生长的抵抗力的标准测试方法”对试件进行防霉性能测 试，参照美国标准AWPAE11‑16试件进行抗流失性能测试。图3 为实施例2经防霉防腐剂处理 前后的木材的红外能谱图。通过一系列分析图3波长，可找到除了木材以外属于防霉防腐剂的特征 峰，如N‑H键、Si‑O‑Si键和C‑N键等；从图3可知，在木材上可以观察到凝胶的官能团，说明凝 5 5 CN 112847707 A 说明书 4/4页 胶与木材结合良好。图 4为实施例2制得防霉防腐剂处理的木材在处理前后防霉测试的实 物照片。其中， (a)为防霉防腐试剂处理后的木材，(b)为未经防霉处理的木材，从图4中可 知，经过处理的木材未发霉，防霉等级为10，而未经处理的对照样基本被霉菌覆盖，所以防 霉防腐剂具有优良的防霉性能。图5为实施例2经防霉防腐剂处理前后的木材的抗流失的防 霉效果实物照片。其中，(a)未经防霉处理的木材， (b)为浸渍过防霉防腐试剂的木材经过 抗流失处理后的木材，从图5中可知防霉防腐试剂拥有非常良好的抗流失性能，防霉效果达到了 10级别，主要反应物Si‑O‑Si、 C‑N均在红外能谱图上有所反映。 [0040] 实施例3 [0041] 1.称量150重量份无水乙醇，作为金属络合硅凝胶疏水型防霉剂的基液此为该防 腐剂的基液；在基液中加入1.3重量份的3‑氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂和 0.2重量份的硫 酸铜，进行匀速搅拌30分钟；继续添加15重量份的甲基三乙氧基硅烷搅拌；然后使用稀硫酸 调节溶液的pH至3并搅拌2h，制得防霉防腐剂。 [0042] 2.将备好的木材放入装有防霉防腐剂的烧杯中搅拌24h，然后放置于空气中干燥 30min；之后浸渍木材5min，空气干燥30min，循环此步骤5次；将木材放入103℃烘箱中烘干 24h后，室温下放置3d，制得防霉防腐剂处理的木材。 [0043] 对防霉防腐剂处理的木材利用X射线经防霉防腐剂 处理后的木材与只用疏水剂处理的木材的X射线中可知，防霉防腐剂处理 后的木材结晶度为41.6％，而只用疏水剂处理后的木材结晶度为32.53％，结果说明防霉防 腐凝胶产物在木材内部和表明产生，且结晶度良好。 [0044] 实施例4 [0045] 1.称量120重量份无水乙醇，作为金属络合硅凝胶疏水型防霉剂的基液，在基液中 加入1.2重量份的3‑氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂和0.2重量份的硫酸铜；进行匀速搅拌30分 钟；继续添加20重量份的甲基三乙氧基硅烷搅拌；然后使用冰醋酸调节溶液的pH至4并搅拌 2h，制得防霉防腐剂。 [0046] 2.将备好的木材放入装有防霉防腐剂的烧杯中搅拌18h，然后放置于空气中干燥 30min；之后浸渍木材5min，空气干燥30min，循环此步骤5次；将木材放入103℃烘箱中烘干 24h后，室温下放置3d，制得防霉防腐剂处理的木材。 [0047] 实施例5 [0048] 1.称量150重量份无水乙醇，作为金属络合硅凝胶疏水型防霉剂的基液，在基液中 加入1重量份的3‑氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂和0.1重量份的硫酸铜，进行匀速搅拌30分 钟；继续添加20重量份的甲基三乙氧基硅烷搅拌；然后使用稀硫酸调节溶液的pH至3并搅拌 2h，制得防霉防腐剂。 [0049] 2.将备好的木材放入装有防霉防腐剂的烧杯中，搅拌24h，然后放置于空气中干燥 30min；之后浸渍木材5min，空气干燥30min，循环此步骤5次；将木材放入103℃烘箱中烘干 24h后，室温下放置3d，制得防霉防腐剂处理的木材。 [0050] 上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的 限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合和简化， 均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围以内。 6 6 CN 112847707 A 说明书附图 1/3页 图1 图2 7 7 CN 112847707 A 说明书附图 2/3页 图3 图4 8 8 CN 112847707 A 说明书附图 3/3页 图5 图6 9 9
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